李端娴
核苷酸分子结构上的这种改变,对于大多数核酸修饰酶(如DNA和RNA聚合酶、激酶和磷酸酶等)的活性没有太大的影响,是其适宜的反应底物,可以直接替代。
2.7添加回收率称取0.20 g花生油,添加0.1 mL浓度为3.15,7.89,12.62 mmol/L的过氧化氢异丙苯溶液配置成低、中、高加标油样,转换成过氧化物值分别为15.44,39.74,63.10 mmol/kg,称取油样时,每次称取都有些差异导致过氧化物含量发生波动,计算结果如表2所示。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。
通过滴定验证过氧化氢异丙苯浓度的方法检验过氧化氢异丙苯在60℃加热40 min后的稳定性,结果表明在该条件下过氧化氢异丙苯不会发生变化。浓度为0.00,0.03,0.06,0.10,0.13,0.16,0.19,0.22,0.25,0.28,0.32 mmol/L的过氧化氢异丙苯溶液与二茂铁反应后在310 nm处的吸光度曲线结果如图6所示。2.5反应时间的影响由图5可知,随着加热时间的延长反应产物含量在增加,当在60℃加热40 min时,二茂铁与过氧化氢异丙苯的反应达到平衡状态,即使增加反应时间反应产物含量恒定。曲线在0.126 mmol/L处出现明显拐点,在0.126~0.630 mmol/L的范围内选择空白样品加标浓度为0.473 mmol/L,平行检测7个样品。2.8两种方法对实际样品的检测比较取4组新鲜的花生油置于烧杯中,分别在120℃下加热0,1,3,5 h,加热后的样品分别使用二茂铁法和滴定法进行检测。
故选择40 min作为最佳反应时间。标准曲线线性方程呈现了良好的线性关系,可以作为过氧化物的定量方法用于检测。为提高使用效率,大多仪器设备采用开放式或共享的管理模式,很多小型仪器由测试人自行操作,不少操作人员没有接受过专业培训,凭借自身经验摸索使用,仪器设备保养维护欠佳,容易造成仪器和操作者自身受到意外伤害。
但是这样惨痛的案例并没有引起高校实验室师生的足够重视,实验室内的危害因素很多仍处于失控状态,每年仍在发生这样的事件。声明:本文所用图片、文字来源《职业卫生与应急救援》,版权归原作者所有1 引言随着我国经济的迅猛发展,各行业方兴未艾,许多工厂会产生大量的氯化氢等有毒有害物质,严重威胁人体健康。在环境监测领域中应用离子色谱法是近年来较为新兴的成分测定方式之一。
这主要是由于氯化氢具有较强的挥发性,采集氯化氢样品时,如果流量过高,不仅会导致部分氯化氢还来不及被吸收液吸收就已经挥发,且由于大流量导致吸收瓶内液面振动大,氯化氢挥发量增加,从而导致吸附效率降低。3.3 吸附效率吸收瓶的吸附效率应80%,即串联的第二支吸收瓶所收集的组分应小于第一支吸收瓶的25%,否则应调整流量或采样时间,重新采样。
离子色谱仪每次分析样品前,须提前对仪器进行冲洗,待基线稳定时再注入样品,以最大限度地减少仪器内部残留对试样的影响。V2第二支吸收瓶吸收液的体积,m L。实际检测过程中发现,当用Na OH作为吸收液时,吸收瓶的吸附效率不理想,在所有采集的20组样品中,只有一半样品第二支吸收瓶所收集的组分小于第一支吸收瓶的25%,即吸附效率达到80%。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。
3.2 校准曲线用离子色谱法测定氯化氢,每次开机均须绘制标准曲线,标准曲线的线性相关系数应0.999,且每测定10个样品应至少带一个中间浓度校核点进行曲线校核,中间浓度校核点测量值与去标准溶液浓度值的相对误差应10%,从而始终保证校准曲线的准确性及可用性。在实际采样过程中,分别采用不同流量进行采用时,吸附效率有较大区别,低流量采集的样品比高流量采集的氯化氢样品的吸附效率高,分别用流量0.5L/min和1.0L/min采集无组织样品时氯化氢的吸附效率见表1。2第二支吸收瓶吸收液制备的试料中氯离子浓度,mg/L。本文结合日常工作经验,研究了离子色谱法测定环境空气和废气中氯化氢吸附效率的影响因素,提出了监测过程中应该注意的问题。
4 采样及实验室分析的影响因素4.1 吸收液的影响根据HJ 5492016《环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法》,氯化氢吸收液为临用现配的Na OH或KOH,浓度为30mmol/L。V1第一支吸收瓶吸收液的体积,m L。
5 结论综上所述,采用离子色谱法测定环境空气和废气中的氯化氢时,在严格按照采样规范和标准进行采样的基础上,应选用吸附效率更高的碱性吸收液进行采样,并尽量缩短吸收瓶的连接管的长度,按照采样规范要求的低流量采样,以最大限度减少氯化氢的挥发量。离子色谱法作为一种简便、高效、可靠的测定离子的方法,现今广泛应用于各类环境空气氯化氢样品的监测。
同时,由于自来水中氯离子含量很高,很大程度上影响本底样品浓度的分析,因此,采集样品的吸收管不可使用自来水清洗、酸洗或自来水清洗蒸馏水荡洗的方式。监测过程中使用的连接管与各种器皿洗涤时先用蒸馏水反复冲洗,再放置于贮有蒸馏水的超声波清洗机中自动清洗60min,清洗至洗液电导率小于1.0S/cm,以保证其不受氯离子的污染。用电导检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。相关链接:色谱,氯化氢,碳酸钠。4.4 样品进样顺序的影响目前,本文所述实验室使用的离子色谱仪为IC-8618型离子色谱仪,色谱柱型号NA-SA-9A,进样量为25L,淋洗液流量应控制在1.0~1.5m L/min。根据氯化氢采样原理,环境空气或废气中的氯化氢先经过第一支吸收瓶充分吸收,经充分吸收后,吸收不完全或来不及吸收的部分进入第二支吸收瓶,因此,正常情况下第二支吸收瓶的氯离子浓度一般低于第一支吸收瓶,即第二支吸收瓶中试样浓度小于第一支吸收瓶,进行氯化氢样品分析时,为减少仪器中的残留对下一个样品的影响,进样时先进第二至吸收瓶中的吸收液试样,再进第一支吸收瓶中的吸收液试样,以获取更加准确的数据。
3 质量保证和质量控制要求3.1 空白实验空白实验的目的是检验采样容器及运输过程、实验室分析容器及所有试料等是否清洁无污染,每批样品至少测定两个实验室空白和两个全程序空白,且实验室空白测定结果应低于方法检出限,全程序空白测定结果应低于测定下限。氯化氢为无色非可燃性气体,有极刺激气味,极易溶于水,且空气中氯离子普遍存在,极易受外来氯离子的干扰,而氯离子被吸收液吸收后又具有不稳定性,因此,造成氯化氢吸附效率不合格,影响分析结果的准确性和合理性。
同时,在进行试样分析时,应按照先低浓度后高浓度的顺序进样,以降低分析过程中仪器设备对结果的影响。由于氯化氢极易挥发,因此,吸收瓶的连接管应尽量短,以减少氯化氢的挥发量和连接管吸收量。
声明:本文所用图片、文字来源《中小企业管理与科技》,版权归原作者所有。2 方法原理串联两支装有水或碱性吸收液的冲击式吸收瓶分别吸收环境空气或污染源废气中的氯化氢,制成含氯离子的试样,将试样注入离子色谱仪进行分离测定。
式中:K吸收瓶的吸附效率,%。4.3 采样流量的影响根据HJ 5492016《环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法》,氯化氢的采集流量为0.5~1.0L/min。4.2 采样连接管的影响氯化氢采样连接管为聚四氟乙烯软管。当把吸收液分别换成水和相应的淋洗液(碳酸钠-碳酸氢钠)时,吸附效率达到80%的概率分别为55%和80%,从上述结果可以看出,用淋洗液作为吸收液时吸附效率更加理想。
1第一支吸收瓶吸收液制备的试料中氯离子浓度,mg/L监测过程中使用的连接管与各种器皿洗涤时先用蒸馏水反复冲洗,再放置于贮有蒸馏水的超声波清洗机中自动清洗60min,清洗至洗液电导率小于1.0S/cm,以保证其不受氯离子的污染。
3 质量保证和质量控制要求3.1 空白实验空白实验的目的是检验采样容器及运输过程、实验室分析容器及所有试料等是否清洁无污染,每批样品至少测定两个实验室空白和两个全程序空白,且实验室空白测定结果应低于方法检出限,全程序空白测定结果应低于测定下限。在环境监测领域中应用离子色谱法是近年来较为新兴的成分测定方式之一。
氯化氢为无色非可燃性气体,有极刺激气味,极易溶于水,且空气中氯离子普遍存在,极易受外来氯离子的干扰,而氯离子被吸收液吸收后又具有不稳定性,因此,造成氯化氢吸附效率不合格,影响分析结果的准确性和合理性。用电导检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。
离子色谱法作为一种简便、高效、可靠的测定离子的方法,现今广泛应用于各类环境空气氯化氢样品的监测。同时,在进行试样分析时,应按照先低浓度后高浓度的顺序进样,以降低分析过程中仪器设备对结果的影响。离子色谱仪每次分析样品前,须提前对仪器进行冲洗,待基线稳定时再注入样品,以最大限度地减少仪器内部残留对试样的影响。1 引言随着我国经济的迅猛发展,各行业方兴未艾,许多工厂会产生大量的氯化氢等有毒有害物质,严重威胁人体健康。
式中:K吸收瓶的吸附效率,%。同时,由于自来水中氯离子含量很高,很大程度上影响本底样品浓度的分析,因此,采集样品的吸收管不可使用自来水清洗、酸洗或自来水清洗蒸馏水荡洗的方式。
如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。1第一支吸收瓶吸收液制备的试料中氯离子浓度,mg/L。
V2第二支吸收瓶吸收液的体积,m L。3.2 校准曲线用离子色谱法测定氯化氢,每次开机均须绘制标准曲线,标准曲线的线性相关系数应0.999,且每测定10个样品应至少带一个中间浓度校核点进行曲线校核,中间浓度校核点测量值与去标准溶液浓度值的相对误差应10%,从而始终保证校准曲线的准确性及可用性。
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